2010年05月20日 08:28
來源：本站原創(chuàng)

摘  要

本文共分為三部分。第一部分介紹了目前對于痕量鉛測定的方法，濁點萃取的優(yōu)點、原理，發(fā)展前景以及濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的方法及其特點；第二部分詳細論述了濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的條件優(yōu)化實驗方法及結論；最后一部分應用該方法對樣品中的鉛含量進行了測定，同時對該方法存在的一些問題進行了說明。

關鍵詞：

濁點萃取  表面活性劑  配位劑  火焰原子吸收光譜法  鉛

Abstract: The paper included three parts. In the first part, the method of determine trace amounts of  lead at present, excellency, principle, development foreground of cloud point extraction and cloud point preconcentration and flame atomic absorption spectrometric determination  of lead were introduced briefly. In the second part, experiments to optimize conditions and conclusions of cloud point preconcentration and flame atomic absorption spectrometric determination of lead were presented in detail. In the last, the conclusions are used to determine content of lead in samples, some problems of the methodology were discussed also.

Keywords:   cloud point extraction; surfactant; chelating agent; flame atomic absorption spectrometry ; lead

1引言

近年來，隨著工業(yè)的發(fā)展，鉛、鎘、鋅、銅、鎳等一系列重金屬元素被排放到自然界中，對大氣、水、土壤、食品等造成較大污染。雖然環(huán)境樣品、食品中重金屬離子濃度較低，但具有毒效長期持續(xù)、生物不可降解的特點，這些痕量重金屬離子通過食物鏈在生物組織里富集，從而對人體和自然界造成巨大的危害。痕量重金屬元素的高靈敏度分析是當前金屬元素分析的發(fā)展趨勢，重金屬元素的含量越低，對樣品前處理的要求就越高^[1]。所以，建立高靈敏測定環(huán)境樣品和食品中的痕量重金屬離子的方法十分必要。

鉛主要用于制造鉛蓄電池；鉛合金可用于鑄鉛字，做焊錫；鉛還用來制造放射性輻射、X射線的防護設備；鉛及其化合物對人體有較大毒性，并可在人體內積累。鉛被用作建筑材料，用在乙酸鉛電池中，用作槍彈和炮彈，焊錫、獎杯和一些合金中也含鉛。在所有已知毒性物質中，書上記載最多的是鉛。古書上就有記錄認為用鉛管輸送飲用水有危險性。公眾接觸鉛有許多途徑。近年來公眾主要關心石油產(chǎn)品中含鉛問題。顏料含鉛，特別是一些老牌號的顏料含鉛較高，已經(jīng)造成許多死亡事件，因此有的國家特別制定了環(huán)境標準規(guī)定顏料中鉛的含量應控制在600PPM之內。有的國家還沒有制定出標準，但是市場出售高鉛含量顏料時貼出標簽警示用戶。食品中也發(fā)現(xiàn)鉛的殘留，或是空氣中的鉛降下污染食物，或是罐頭皮的鉛污染罐頭食品。鉛的另外一個重要來源是鉛管。幾十年以前建筑住宅時用鉛管或鉛襯里管道，夏天的天然冰箱也用鉛襯里，這些年已經(jīng)禁用，改用塑料或其它材料。由于鉛污染對環(huán)境和人類的健康危害極大，各國都制定一些強制性標準以限制其對環(huán)境的污染與危害。為了準確測定鉛的含量，國內外對鉛的分析方法進行了廣泛深入的研究^[2]。目前對于痕量鉛測定的方法主要分為以下幾大類：

1.分光光度法^[2]

分光光度法是一種簡單、快速的分析方法，方法的選擇性和靈敏度主要取決于所選擇的顯色劑及顯色體系。鉛的光度分析法，除了合成高靈敏、特效的新試劑外，還必須對配合體系進行研究及結合其他技術(如雙波長分光光度法)的應用，而準確度在很大程度上取決于測定條件的選擇和干擾元素的分離。目前鉛的光度法正朝著掩蔽主成分和直接測定的方向發(fā)展。但對于復雜的試樣，由于分離上的技術問題和新儀器檢測方法的廣泛應用，國內外測定痕量鉛的方法主要還是采用儀器法。

2.原子吸收光譜法^[2]

目前用于測定痕量鉛的原子吸收光譜法有火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。

2.1 火焰原子吸收光譜法

鉛在空氣/ 乙炔火焰中易于測定，測定譜線波長283.3 nm。在這種火焰中容易產(chǎn)生光譜和非光譜干擾。而實際樣品由于鎘的含量甚微，為此，必須采取各種措施提高靈敏度，降低檢出限。常采用的方法有配合萃取、氣化分離、富集分離等方法，使鉛與樣品的基體分離富集后進行測定。

2.2 石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收光譜法的絕對靈敏度一般比火焰原子吸收光譜法高3個數(shù)量級，已廣泛應用于痕量鉛的分析。為了克服基體干擾,早期的工作采取預螯合和萃取的方法，但易造成損失及污染。近年來人們在基體改進技術方面作了大量的工作，取得了顯著的效果。利用基體改進劑與微波消化技術相結合，已廣泛應用于農(nóng)產(chǎn)品、中藥、水處理劑、鼠骨等樣品的分析。

3.電化學分析法^[2]

電化學分析法具有所需儀器成本低廉、操作方便、維持費用低、靈敏度高等優(yōu)點，已成為一種主要的分析測試手段。隨著化學修飾電極理論的發(fā)展,用化學修飾電極測定鉛十分活躍。

4.其它方法^[2]

除上述檢測方法外, 近年來還發(fā)展了ICP-MS、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。

本實驗采用火焰原子吸收光譜法測定樣品中痕量鉛。為了提高靈敏度，降低檢出限，采取濁點萃取-火焰原子吸收光譜聯(lián)用，以達到較高的富集倍數(shù)，提高了檢測的靈敏度。

濁點萃取（cloud  point extraction，CPE）法是近年來新興的液-液萃取技術，它不使用揮發(fā)性的有機溶劑，不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎，通過改變實驗參數(shù)（如溫度，電解質等）引發(fā)相分離，將疏水性物質與親水性物質分離。同經(jīng)典的液-液萃取技術相比，該萃取技術具有如下優(yōu)點：①不使用有毒害的有機溶劑，且使用的表面活性劑量僅為mg級；②操作簡單方便；③應用范圍廣，萃取效率高，富集因子較大；④易與分析儀器聯(lián)用^[3]。

濁點萃取（CPE）是指非離子表面活性劑溶解于水中時，親水基團與水分子形成氫鍵，當溫度升高到某一點時，氫鍵斷裂，表面活性劑與水相分離，溶液由澄清變渾濁，經(jīng)放置或離心分離，溶液分成兩相：一相為表面活性劑富集相，所占體積很小，僅約為體積的5%；另一相為水相，其膠團濃度等于臨界膠束濃度（CMC）^[4]。由于引發(fā)相分離而突然出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象叫濁點現(xiàn)象，此時的溫度即濁點（cloud point，簡稱CP）溫度。溶液中的疏水性物質與表面活性劑的疏水基團結合，被萃取進入表面活性劑相，而親水性物質仍留在水相中，再經(jīng)兩相分離就可將樣品中的物質分離出來。

表面活性劑是一種兩親分子，即分子中一部分具有親水性質，一部分具有親油性質。在溶液中表面活性劑超過一定濃度時會從單體締合為膠態(tài)聚集物，即形成膠團。溶液性質發(fā)生突變時的濃度，亦即形成膠團時的濃度，稱為臨界膠團濃度（critical micelle concentration簡稱CMC）。膠團的形狀多種多樣，一般認為，在濃度不很大而且沒有其它添加劑及加溶物的溶液中，膠團大多呈球狀。當濃度大于CMC 10倍或更大時，膠團就成棒狀。濃度再增大，棒狀成束。濃度更大時，就形成巨大的層狀膠團^[4]。表面活性劑在水中的溶解度隨溫度變化的規(guī)律因表面活性劑的類型不同而異，一般，離子表面活性劑的溶解度隨溫度升高而加大，至一定溫度以后，溶解度增加很快。非離子表面活性劑的情形則大不相同，它們一般在低溫時易與水混溶，溫度升至一定后，則表面活性劑析出并分層。

表面活性劑的重要功能之一是它的增溶作用^{[5] [6]}。增溶作用是指表面活性劑在水溶液中濃度達到臨界膠束濃度而形成膠束，從而使不溶或微溶于水的有機物的溶解度顯著增大，形成澄清透明溶液的現(xiàn)象。形成的增溶體系是熱力學穩(wěn)定體系。濁點萃取除利用了表面活性劑的增溶作用外，還利用了表面活性劑的另一重要性質――濁點現(xiàn)象。

產(chǎn)生濁點現(xiàn)象的原因目前還不十分清楚。有幾種不同看法如下：Bo Lindman，M.Corti等^[7]認為：當溫度升高時，表面活性劑膠束的集聚數(shù)增加使膠束的體積增大從而引起相分離；有些學者則認為：非離子型的表面活性劑溶于水中是靠分子內的親水基與水分子通過氫鍵結合而實現(xiàn)的。形成氫鍵是一放熱過程，因此加熱時，這種氫鍵的結合力會被減弱甚至消失，當溫度超過某一范圍時，表面活性劑不再水合而從溶液中析出并產(chǎn)生渾濁。

在CPE方面，使用最多的是非離子表面活性劑，陰離子表面活性劑及兩性表面活性劑。最需要注意的性質為（1）疏水性；（2）濁點溫度^[8]。表1給出了濁點萃取常用的表面活性劑^[3]。

 濁點萃取金屬離子的方法非常簡單，首先將含有金屬離子的體系用緩沖溶液調至適當?shù)?/SPAN>pH值，然后加入適量的配位劑和表面活性劑。將溶液加熱到濁點以上析相，必要時可離心以加速相分離，分離出的表面活性劑相可直接測定或用適當?shù)娜軇┫♂尯筮M行測定^[9]。

                 圖1   典型的濁點萃取過程圖解

濁點萃取的一般步驟：樣品 調溶液pH值 加配位劑 加表面活性劑 水浴加熱 離心 冰水浴 稀釋或凈化（該步驟根據(jù)實際情況確定） 測吸光度^[10]。

為了達到定量的分離和高預富集率及后續(xù)的檢測，其實驗條件必須進行優(yōu)化。考察CPE過程常用下列這些參數(shù)：萃取率（E），濃縮因子（C_F），相體積比（θ）和分配系數(shù)（D）^[11]。

C_F= C_S/C_O     ，                θ= V_S/V_W         ，          D= C_S/C_W

式中, C_S-溶質在表面活性劑中的濃度；

     C_O-溶質在原始溶液中的濃度；

V_S-表面活性劑相體積；

V_W-水相體積；

C_W-溶質在水箱中濃度。

通過改變表面活性劑性質（疏水性），溶液的pH值和離子強度，平衡的時間及溫度，離心時間，表面活性劑濃度等實驗參數(shù)來優(yōu)化CPE過程。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

2.1.1儀器

WFX-120型原子吸收分光光度計（北京瑞利公司），高純乙炔氣，KY-2型鉛空心陰極燈(北京市朝陽天宮電器廠)，HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市杰瑞爾電器有限公司），LD5-2A型低速離心機（北京京立離心機有限公司）。

2.2.2試劑

高純鉛粉（上海化學試劑公司），鉛儲備液濃度為1000μg/mL，按火焰原子吸收標準方法配制；工作液由儲備液稀釋而得為10μg/mL。二乙胺基二硫代甲酸鈉（DDTC）(公私合營新中化學廠)為0.5g/L無水乙醇（天津市天大化工實驗廠）溶液。Triton X-114（Sigma公司）為0.7%的水溶液。緩沖溶液為KH₂PO₄-NaOH用水溶解而成。甲醇（天津市福晨化學試劑廠），硝酸（天津市振興化工試劑廠），氨水等。所用試劑全部為分析純。實驗所用水為二次蒸餾水。

2.2 儀器的工作條件      

本實驗對影響吸光度較大的兩個儀器參數(shù)進行了實驗選擇，其余參數(shù)按廠家推薦選擇。

2.2.1燈電流的選擇

鉛標準溶液濃度選用40μg/mL，固定其他條件，改變燈電流的大小，測定吸光度，得燈電流的大小對實驗的影響。結果如表2：

表2  燈電流大小對吸光度影響

Table2  Influence of lump current on the analytical signal

故燈電流選擇3mA。

2.2.2光譜通帶的選擇

鉛標準溶液濃度選用40μg/mL，固定其他條件，改變光譜通帶的大小，測定吸光度，得光譜通帶的大小對實驗的影響。結果如表3：

表3  光譜通帶對吸光度影響

Table3 Influence of slit width on the analytical signal

最終選擇光譜通帶為0.4nm。

2.2.3儀器參數(shù)的確定

表4     儀器工作條件

Table4  The condition of the instrument working

2.3 實驗方法

取1.0 mL10 μg/mL的鉛標液于100 mL離心管中，依次加入KH₂PO₄-NaOH緩沖溶液1 mL，0.5g/L的 DDTC-無水乙醇溶液1.5 mL，體積分數(shù)為0.7%的 Triton X-114溶液1.5 mL，再用去離子水稀釋至50 mL，搖勻，置于40℃恒溫水浴中20min，加熱后，以4000r/min離心使相分離。分相后的溶液在冰水浴中冷卻至接近 0℃，使表面活性劑相變成黏滯的液相，然后棄去水相，加入HNO₃-CH₃OH，以降低表面活性劑的黏度，所得溶液直接進入火焰原子吸收分光光計進行測定。 

自來水、河水、地下水、礦泉水樣品均用0.45µm 孔徑的濾膜過濾以除去懸浮在水中的微粒備用。并按上述方法進行富集和檢測。

3 結果與討論

3.1 表面活性劑的選擇

萃取痕量金屬離子的常用表面活性劑是Triton-X114，其次是PONPE7.5。因為Triton-X114的濁點是20℃，PONPE7.5的濁點接近室溫，屬于低濁點的表面活性劑，適合相分離。而用高濁點表面活性劑作萃取劑時，由于相分離過程中隨著溫度的降低會引起萃取效率的降低；同時過高的溫度也會對配合劑和配合物的穩(wěn)定性有影響，不適合檢測分析。因此，在實際操作中往往選擇低濁點的表面活性劑。本實驗所選表面活性劑為Triton-X114。

3.2 pH值的影響 

對于酸性或堿性的溶質，溶液pH影響較大。中性分子電離后疏水性降低，與膠束的結合不如其中性未電離時強，因此離子性物質的萃取率E較低。萃取酸性化合物時，分配系數(shù)D隨溶液的pH值降低至pK后明顯升高。萃取弱堿性樣品時，E隨溶液pH值增大而明顯提高，當pH>pK后，E保持不變。

對于金屬離子的萃取,需要合適的配位劑與金屬離子形成疏水性的配合物，然后萃取到表面活性劑相，pH值影響配合物的形成，進而影響萃取率。

必須選擇合適的pH值以形成穩(wěn)定的配合物。固定其他條件，對不同pH值時鎘的濁點萃取進行了研究。改變所加入的緩沖溶液的pH值，測定吸光度，得pH值對濁點萃取的影響，結果如圖2。

 

從圖中可以看出隨pH的增加吸光度變化趨勢，直到pH為8時達到最大。當pH值小于5或大于9時，吸光度較小，此時可認為配位劑DDTC與Pd²⁺未形成穩(wěn)定的配合物。

實驗選取KH₂PO₄-NaOH配制的緩沖溶液。

實驗對調解鉛標液pH 值的堿性物質的選擇也做了分析。首先將鉛粉用濃硝酸溶解，比較了氨水和NaOH調pH 值，經(jīng)過實驗得出氨水的效果更好。所以在配鉛標準溶液時選用氨水調節(jié)pH值。

3.3 DDTC最佳濃度的選擇

配位劑濃度對萃取率也有較大影響。由于樣品中含有其他共存金屬離子，部分配位劑將與共存離子配位，對被檢測金屬離子的萃取有一定干擾。要消除這一干擾，可適當增加配位劑濃度，以提高萃取效率。對低協(xié)同作用的配位劑應該增大其濃度，但過高的配位劑濃度會使配位劑相互之間聚集而被優(yōu)先萃取進表面活性劑中，這就降低了金屬離子的萃取效率。

   加入配位劑DDTC的主要作用是與金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，使金屬離子萃取到膠束相中。在選擇配位劑時應選擇疏水基團多而親水基團少的，這樣萃取效率就較高。在配制DDTC溶液時，根據(jù)文獻選用無水乙醇作溶劑。固定其他條件，改變所用的DDTC濃度，測定吸光度。DDTC的濃度對濁點萃取的影響見圖3。當用量為0.7g/L時，富集膠束相中Pd²⁺吸光度最大且出現(xiàn)平臺。故最終選擇0.1g/L的DDTC-無水乙醇溶液。

 

3.4 Triton-X 114的最佳濃度選擇

Triton-X 114濃度是衡量金屬萃取率的一個重要參數(shù)。通常由相體積比Vs/Vw表示。

表面活性劑分子通常由疏水和親水兩部分組成，這兩部分的鏈長影響表面活性劑的CP。當表面活性劑的疏水部分相同時，親水鏈長增加，CP 升高；相反，疏水鏈長增加，CP 下降。提高表面活性劑濃度可以改善E，θ隨之增大，而C_F、 D 同時減小。為了增大C_F，可以降低表面活性劑濃度，但是表面活性劑濃度不能太低，否則表面活性劑相體積太小，萃取后難以分離，準確性和重現(xiàn)性下降。

在保證萃取完全的條件下，盡可能減少相比，以提高萃取效率和富集能力。Triton-X114濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小，為此實驗Triton-X114濃度對萃取率的影響。固定其他條件，改變所用的Triton-X114濃度，測定吸光度。結果如圖4。

從圖中曲線可見，當 Triton-X114的體積分數(shù)達到0.7%時，吸光度達到最大。繼續(xù)增加Triton-X114的體積分數(shù)，原子吸收光譜測定的信號即吸光度下降。造成這種現(xiàn)象的原因可能為：當Triton-X114濃度小于0.7%時，表面活性劑的量太少而未能將全部的金屬配合物萃取出來；當Triton-X114的濃度大于3%時，由于增大表面活性劑用量從而加大膠束相的體積所致。為保證萃取完全的情況下，提高測定靈敏度，因此選擇Triton-X114體積分數(shù)為0.7%。

 

3.5 平衡溫度和時間的選擇

濁點萃取中表示表面活性劑膠束溶液濃度與濁點溫度變化關系的相圖，對不同體系其形狀各不相同。濁點萃取技術大多數(shù)基于溶液中的非離子型表面活性劑在超過濁點溫度時，溶液從膠束變成渾濁分離成兩相，并將溶液中的疏水性物質與親水性物質分離，其疏水性物質與表面活性劑一起沉積到很小的體積，達到對痕量物質的富集。

使用非離子表面活性劑時，提高平衡溫度，E增加，表面活性劑相體積減小，因為水溶液中表面活性劑以水合形式存在，溫度升高，氫鍵斷裂，發(fā)生脫水。通常平衡溫度在濁點以上15℃-20℃即可。而較長的平衡時間對于E無影響。

上圖中溫度引發(fā)表面活性劑相分離現(xiàn)象：（A）含有疏水性萃取物的初始溶液；（B）加入表面活性劑后萃取物與膠束結合；（C）改變溶液條件發(fā)生相分離。

 

為了在盡可能低的平衡溫度和最短的時間達到完全萃取，實驗了不同平衡溫度對萃取率的影響。固定其他條件，改變平衡溫度，測定吸光度，得平衡溫度對濁點萃取的影響。結果見圖5。固定其他條件，改變平衡時間，測定吸光度，得平衡時間對濁點萃取的影響。實驗結果見圖6。

 

由圖5、圖6可知當平衡溫度為40℃，水浴20 min時吸光度最大，因此，實驗選擇40℃為最適溫度,平衡時間為20 min。

時間/min

圖7   冰水浴時間對吸光度的影響 Fig.7 Influence of ice bath time on the analytical signal

3.6 冰水浴時間的選擇

冰水浴的目的是實現(xiàn)相與相的快速分離。雖然時間較長對相分離來說越好分離，但冰水浴時間太長會使表面活性劑黏度增大，所測吸光度降低即吸光度受到影響。在實驗過程中實驗了不同冰水浴時間對吸光度的影響。固定其他條件，改變冰水浴時間，測定吸光度。由圖7可知時間為5min時讀數(shù)最大；即最佳為5min。

3.7 黏度對檢測信號的影響

本實驗在相分離后，表面活性劑相中加入了HNO₃-CH₃OH以降低黏度，并對加入的HNO₃-CH₃OH體積進行了實驗。固定其他條件，改變加入的HNO₃-CH₃OH體積，測定吸光度。圖8顯示了加入不同體積的HNO₃-CH₃OH對原子吸收光譜測定信號（吸光值）的影響。

從圖中可以看到加入的HNO₃-CH₃OH為0.6mL和0.9mL時，吸光度變化不大。為了保證實驗的重現(xiàn)性和一定的吸光度，本實驗選擇加入的HNO₃-CH₃OH體積為1mL。當加入HNO₃-CH₃OH體積小于0.3mL時，信號降低是由于溶液的黏度起主導作用，單位時間內進入霧化器的溶液降低，而隨著加入HNO₃-CH₃OH的體積增加，溶液黏度下降，但稀釋作用使溶液濃度降低起主導作用，導致吸收信號下降。所以，實驗中選取加入1mL的HNO₃-CH₃OH。

3.8 共存離子干擾

大部分研究表明，離子強度對萃取率（E），分配系數(shù)（D）即萃取量和相體積沒有明顯的影響。加入一些惰性鹽有利于兩相分離，使水密度增大，便于分離兩相。由于樣品中一般存在多種離子，因此，排除其他離子對實驗的干擾是有必要的。本實驗通過對加入高濃度共存離子的樣品進行檢測發(fā)現(xiàn)，其對鉛離子的測定沒有干擾（表5）。

表5  共存離子干擾實驗

Table 5  Influence of presence of electrolyte

3.9 最佳實驗條件

根據(jù)以上實驗分析得出濁點萃取的最佳條件：取50.0 mL的去離子水，加入1mLpH=7.0的KH2PO4-NaOH緩沖溶液，加入0.1g/LDDTC-無水乙醇1.5 mL和表面活性劑0.7%（V/V）Triton X-114 1.5 mL，在溫度為40℃的恒溫水浴中恒溫20 min，以4000r/min離15 min，放到冰水中冰水浴5 min即可進行相的分離，在表面活性劑相加入HNO₃-CH₃OH 1mL用以降低表面活性劑的黏度，最后上機操作，用原子吸收分光光度計測定吸光度得痕量重金屬鉛元素的含量。

3.10 方法特性

配制2.0μg/mL，4.0μg/mL，6.0μg/mL，8.0μg/mL，10.0μg/mL的一系列不同濃度的鉛標液，按最佳實驗條件進行處理后，測吸光度，得線性回歸方程為：A=0.01462C－0.01462，線性相關系數(shù)為 r=0.9973，RSD=1.71%（n=10,C=10μg/mL），檢出限為0.238μg/L，富集倍率為55。

4 樣品的測定及回收率實驗

采用建立的方法，測定自來水中鉛的含量。平行做三組，吸光度分別為0.0001，0.0000，和0.0000，取平均值0。通過計算得到自來水樣品中的鉛元素的含量為0μg/mL。

 同理，在最佳實驗條件下測定地下水、礦泉水、河水中鉛的含量，具體步驟同上，通過計算得到樣品中鉛含量見表6：

本實驗同時就樣品中鉛離子的回收率做了研究，實驗結果令人滿意，具體結果見表7：

表6樣品中鉛含量的測定

Table 6 The determine of content of Pd in sample

表7 回收率的測定

Table7  The determine of callback

5 結論

濁點萃取是一種簡單、安全、快捷的分離富集痕量金屬的方法。Triton X- 114 作為濁點萃取劑具有較低的濁點、低毒和價格低廉等特點。本文建立了濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測鉛的新方法。鉛與DDTC在pH=7.0的KH₂PO₄-NaOH 緩沖體系中能形成穩(wěn)定的配合物, 非離子表面活性劑Triton- 114 萃取鉛和DDTC形成的配合物, 濁點萃取富集，用火焰原子吸收分光光度計進行測定。該方法用于水樣中的微量鉛測定, 回收率為98%~102%。

6 濁點萃取技術目前尚存在的問題

不可否認，濁點萃取技術作為新興的樣品前處理手段，在其理論上的研究還不完善，如表面活性劑產(chǎn)生濁點現(xiàn)象的原因還不十分清楚，非離子表面活性劑的相分離理論至今也尚無定論。其次，濁點萃取技術在痕量金屬離子的萃取富集方面的研究，國外進行的相對較多，國內在該方面的研究相對薄弱。再者，濁點萃取技術與其它分析儀器聯(lián)用的研究有待深入，如與高效液相色譜(HPLC) 、毛細管電泳(CE) 的聯(lián)用技術，而且，由于有膠束的存在，濁點萃取特別適用于與膠束電動液相色譜(MEKC) 的聯(lián)用。

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